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Pribolab“雙柱" 凈化技術方案,助力復雜食品基質黃曲霉毒素檢測監管(參考GB5009.22-2016 )

2021-01-27

我們吃的美食,比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當中,必不可少的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調味料。這些調料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時,安全問題也成為關鍵。其中黃曲霉毒素是這些調料當中最常檢測的毒素。

Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復雜基質,根據【GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定】,對辣椒、花椒、香辛料等基質做了黃曲霉毒素檢測的方法驗證,驗證過程如下:

 檢測方法 ·


圖片

第一法(同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法)

實驗步驟:

黃曲霉毒素混合標準工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2為1:0.25:1:0.25 ug/mL

黃曲霉毒素混合同位素內標工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG2為0.5 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+40uL混合同位素內標工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min)→取上清液過PriboFast?MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast?AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干,用流動相復溶→微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

驗證結果


AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加標-1

104.0

101.1

96.3

96.0

辣椒加標-2

101.5

97.6

99.7

98.6

花椒加標-1

97.3

95.8

102.6

97.9

花椒加標-2

98.4

99.2

104.1

100.2

鹵粉加標-1

102.9

96.8

98.0

95.1

鹵粉加標-2

99.6

97.4

96.1

97.8


辣椒樣品液質內標和外標譜圖:

黃曲霉毒素B1

圖片
圖片

黃曲霉毒素B2

圖片
圖片

黃曲霉毒素G1

圖片
圖片

黃曲霉毒素G2

圖片
圖片
圖片

第二法(高效液相色譜法)

實驗步驟:

黃曲霉毒素混合標準工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2為1:0.25:1:0.25 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min(離心速度 4000r/min)→取上清液過PriboFast?MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast?AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干,用流動相復溶→微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

驗證結果:


AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加標-1

90.6

91.1

86.3

92.1

辣椒加標-2

93.5

87.6

83.9

88.6

花椒加標-1

92.8

85.0

92.0

87.9

花椒加標-2

95.4

89.2

94.3

90.2

鹵粉加標-1

91.0

86.1

88.5

85.1

鹵粉加標-2

88.9

87.4

86.0

87.8


鹵粉標準品和樣品加標液相色譜圖:

圖片
圖片
圖片

采購指南

聯系熱線:400-688-5349

產品編號

產品名稱

規格

STD#1081

2ug/mL黃曲霉毒素B1,G1、0.5ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1082

1ug/mL黃曲霉毒素B1,G1、0.3ug/mL黃曲霉毒素B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1084

25ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1085

100ug/mL黃曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1080U

黃曲霉毒素混合同位素內標(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

1.2mL/

M2006

PriboFast?MFC226固相凈化柱

25T

IAC-011-3

黃曲霉毒素總量免疫親和柱

25T

圖片

圖片

官網|www.pribolab.com



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